МУК 4.1.3045-12: Измерение остаточных количеств тебуконазола в зерне гороха, семенах и масле льна методом капиллярной газожидкостной хроматографии

МУК 4.1.3045-12: Измерение остаточных количеств тебуконазола в зерне гороха, семенах и масле льна методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Терминология МУК 4.1.3045-12: Измерение остаточных количеств тебуконазола в зерне гороха, семенах и масле льна методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

9.6. Обработка результатов анализа

Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки, содержание тебуконазола в образцах зерна гороха, семян или масла льна (X, мг/кг) вычисляют по формуле:

x003.png где

Н1 - высота (площадь) пика тебуконазола в стандартном растворе, мм (мв ∙ с);

Н2 - высота (площадь) пика тебуконазола в анализируемой пробе, мм (мв ∙ с);

V - объём экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3;

Р - навеска анализируемого образца, г;

С - концентрация тебуконазола в стандартном растворе, мкг/см3.

Содержание остаточных количеств тебуконазола в анализируемом образце вычисляют как среднее из 2 параллельных определений.

Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор тебуконазола 5 мкг/мл разбавляют ацетоном.

Определения термина из разных документов: Обработка результатов анализа

9 .4. Очистка экстрактов на колонке с флорисилом

Сухой остаток, полученный по пп. 9.1 - 9.3, растворяют в 2 см3 элюента № 1 и количественно переносят в кондиционированную хроматографическую колонку (п. 8.6). Колонку промывают 20 см3 гексана и 10 см3 элюента № 2, элюат отбрасывают. Тебуконазол элюируют 40 см3 элюента № 3, элюат упаривают на вакуумном ротационном испарителе при температуре не выше 40 °С до сухого остатка. Сухой остаток растворяют в 1 см3 ацетона и хроматографируют.

Определения термина из разных документов: Очистка экстрактов на колонке с флорисилом

9 .5. Условия хроматографирования

Газовый хроматограф «Кристалл 2000 М» с ТИД, колонка кварцевая капиллярная длиной 30 м, диаметром 0,25 мм, неподвижная фаза НР-1, толщина слоя 0,25 мкм. Температура колонки программируется от 150 (15 с) до 250 °С со скоростью 20 °С/мин. Температура детектора 350 °С, испарителя 250 °С. Расход газа-носителя через колонку Г1 (азот) - 1,4 см3/мин (деление потока 1:7,5), водорода - 14,4 см3/мин, воздуха - 200 см3/мин. Расход газа Г3 (азот) - 10 см3/мин. Дозируемый объем - 1 мм3. Анализируемый объем - 1 см3. Время удерживания тебуконазола - 8 мин (35 ± 5) с.

Линейный диапазон детектирования 0,25 - 5 нг.

Определения термина из разных документов: Условия хроматографирования

9 .1. Экстракция тебуконазола из зерна гороха

Навеску измельченного на лабораторной мельнице зерна гороха массой (10 ± 0,1) г помещают в коническую колбу на 100 см3, заливают 50 см3 25 %-го водного ацетона и экстрагируют тебуконазол в ультразвуковой ванне в течение 15 мин. Суспензию фильтруют через складчатый бумажный фильтр «красная лента» на воронке Бюхнера. Экстракцию повторяют дважды порциями водного ацетона по 50 см3. Осадок из колбы переносят на фильтр, ополаскивают колбу 20 см3 водного ацетона и промывают им осадок.

Объединенный экстракт упаривают на ротационном испарителе при температуре не выше 40 °С до объема 10 см3. К полученному экстракту добавляют 40 см3 дистиллированной воды, 2 - 5 см3 насыщенного раствора хлористого натрия и экстрагируют тебуконазол по 30 см3 дихлорметана трижды, встряхивая смесь каждый раз в течение 2 - 3 мин в делительной воронке объемом 250 см3. Объединенный дихлорметановый экстракт пропускают через слой безводного сульфата натрия в колбу-концентратор объемом 250 см3 и выпаривают досуха на ротационном испарителе при температуре 40 °С. Сухой остаток растворяют в 1 см3 ацетона и 1 мм3 вводят в испаритель хроматографа.

При наличии мешающих примесей проводят дополнительную очистку на колонке с флорисилом по п. 9.4.

Определения термина из разных документов: Экстракция тебуконазола из зерна гороха

9 .3. Экстракция тебуконазола из льняного масла

Навеску масла (5 ± 0,1) г растворяют в 10 см3 гексана в конической колбе на 100 см3 в УЗ-ванне в течение 15 мин. Полученный экстракт количественно переносят в делительную воронку объемом 250 см3 и экстрагируют тебуконазол трижды ацетонитрилом порциями по 30 - 50 см3, встряхивая смесь каждый раз в течение 2 - 3 мин и собирая нижний ацетонитрильный слой.

Объединенный ацетонитрильный экстракт промывают гексаном и далее доводят до сухого остатка по п. 9.2.

При наличии мешающих примесей проводят дополнительную очистку на колонке с флорисилом по п. 9.4.

Определения термина из разных документов: Экстракция тебуконазола из льняного масла

9 .2. Экстракция тебуконазола из семян льна

Навеску измельченных семян льна массой (10 ± 0,1) г помещают в коническую колбу объемом 100 см3 и экстрагируют тебуконазол 50 см3 ацетонитрила в ультразвуковой ванне в течение 15 мин. Полученную суспензию фильтруют через складчатый фильтр «красная лента» на воронке Бюхнера. Экстракцию повторяют дважды порциями ацетонитрила по 30 см3. Осадок из конической колбы переносят на фильтр, ополаскивают колбу 20 см3 ацетонитрила и промывают осадок.

Объединенный ацетонитрильный экстракт семян льна промывают гексаном в делительной воронке дважды порциями по 25 см3, встряхивая воронку каждый раз в течение 1 - 2 мин и собирая нижний органический слой. Полученный экстракт упаривают на ротационном испарителе при температуре 40 °С до объема 10 см3, добавляют 40 см3 дистиллированной воды, 2 - 5 см3 насыщенного раствора хлористого натрия и экстрагируют тебуконазол 30 см3 дихлорметана трижды, встряхивая смесь каждый раз в течение 2 - 3 мин в делительной воронке объемом 250 см3. Объединенный дихлорметановый экстракт пропускают через слой безводного сульфата натрия в колбу-концентратор объемом 250 см3 и выпаривают досуха на ротационном испарителе при температуре 40 °С. Сухой остаток растворяют в 1 см3 ацетона и 1 мм3 вводят в испаритель хроматографа.

При наличии мешающих примесей проводят дополнительную очистку на колонке с флорисилом по п. 9.4.

Определения термина из разных документов: Экстракция тебуконазола из семян льна

Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации. . 2015.

Поможем написать реферат

Полезное


Смотреть что такое "МУК 4.1.3045-12: Измерение остаточных количеств тебуконазола в зерне гороха, семенах и масле льна методом капиллярной газожидкостной хроматографии" в других словарях:

  • Экстракция тебуконазола из зерна гороха — 9 .1. Экстракция тебуконазола из зерна гороха Навеску измельченного на лабораторной мельнице зерна гороха массой (10 ± 0,1) г помещают в коническую колбу на 100 см3, заливают 50 см3 25 % го водного ацетона и экстрагируют тебуконазол в… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Экстракция тебуконазола из семян льна — 9 .2. Экстракция тебуконазола из семян льна Навеску измельченных семян льна массой (10 ± 0,1) г помещают в коническую колбу объемом 100 см3 и экстрагируют тебуконазол 50 см3 ацетонитрила в ультразвуковой ванне в течение 15 мин. Полученную… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Экстракция тебуконазола из льняного масла — 9 .3. Экстракция тебуконазола из льняного масла Навеску масла (5 ± 0,1) г растворяют в 10 см3 гексана в конической колбе на 100 см3 в УЗ ванне в течение 15 мин. Полученный экстракт количественно переносят в делительную воронку объемом 250 см3 и… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Экстракция — 9.1. Экстракция 9.1.1. Бананы, цитрусовые (мякоть и сок) Измельченные образцы исследуемых продуктов массой 25 г вносят в коническую колбу на 250 300 см3, добавляют 100 см3 ацетона, интенсивно встряхивают вручную в течение 3 мин и помещают на… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • условия — (см. раздел 1) d) Может ли машина представлять опасности при создании или потреблении определенных материалов? Нет Источник: ГОСТ Р МЭК 60204 1 2007: Безопасность машин. Электрооборудование машин и механизмов. Часть 1. Общие требования …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Условия хроматографирования — 9.5. Условия хроматографирования Жидкостный хроматограф «Альянс» фирмы «Waters» с УФ детектором (Waters 2487), снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки. Аналитическая колонка Symmetry С18 или Sun Fire C18… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • очистка — 2.3 очистка (cleaning): Удаление загрязнения с оборудования. Источник: ГОСТ Р ЕН 12296 2009: Биотехнология. Оборудование. Методы контроля эффективности очистки 3.14 очистка (purge): Процесс удаления нежелательных компонентов газа из водородной… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Обработка — 7. Обработка* Математический и (или) логический анализ результатов измерения Источник …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Обработка результатов — 3.5. Обработка результатов По результатам просеивания вычисляют: частный остаток на каждом сите (ai) в процентах по формуле                                                                 (3) где mi масса остатка на данном сите, г; m масса… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Обработка результатов анализа — 9.4. Обработка результатов анализа Содержание имидаклоприда в семенах и масле льна масличного (X, мг/кг) вычисляют по формуле:  где S1 площадь пика имидаклоприда в стандартном растворе (мВ ∙ с); S2 площадь пика имидаклоприда в анализируемой пробе …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации


Поделиться ссылкой на выделенное

Прямая ссылка:
Нажмите правой клавишей мыши и выберите «Копировать ссылку»