МУК 4.1.3045-12: Измерение остаточных количеств тебуконазола в зерне гороха, семенах и масле льна методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Терминология МУК 4.1.3045-12: Измерение остаточных количеств тебуконазола в зерне гороха, семенах и масле льна методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

9.6. Обработка результатов анализа

Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки, содержание тебуконазола в образцах зерна гороха, семян или масла льна (X, мг/кг) вычисляют по формуле:

 где

Н₁ - высота (площадь) пика тебуконазола в стандартном растворе, мм (мв ∙ с);

Н₂ - высота (площадь) пика тебуконазола в анализируемой пробе, мм (мв ∙ с);

V - объём экстракта, подготовленного для хроматографирования, см³;

Р - навеска анализируемого образца, г;

С - концентрация тебуконазола в стандартном растворе, мкг/см³.

Содержание остаточных количеств тебуконазола в анализируемом образце вычисляют как среднее из 2 параллельных определений.

Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор тебуконазола 5 мкг/мл разбавляют ацетоном.

Определения термина из разных документов: Обработка результатов анализа

9 .4. Очистка экстрактов на колонке с флорисилом

Сухой остаток, полученный по пп. 9.1 - 9.3, растворяют в 2 см³ элюента № 1 и количественно переносят в кондиционированную хроматографическую колонку (п. 8.6). Колонку промывают 20 см³ гексана и 10 см³ элюента № 2, элюат отбрасывают. Тебуконазол элюируют 40 см³ элюента № 3, элюат упаривают на вакуумном ротационном испарителе при температуре не выше 40 °С до сухого остатка. Сухой остаток растворяют в 1 см³ ацетона и хроматографируют.

Определения термина из разных документов: Очистка экстрактов на колонке с флорисилом

9 .5. Условия хроматографирования

Газовый хроматограф «Кристалл 2000 М» с ТИД, колонка кварцевая капиллярная длиной 30 м, диаметром 0,25 мм, неподвижная фаза НР-1, толщина слоя 0,25 мкм. Температура колонки программируется от 150 (15 с) до 250 °С со скоростью 20 °С/мин. Температура детектора 350 °С, испарителя 250 °С. Расход газа-носителя через колонку Г₁ (азот) - 1,4 см³/мин (деление потока 1:7,5), водорода - 14,4 см³/мин, воздуха - 200 см³/мин. Расход газа Г₃ (азот) - 10 см³/мин. Дозируемый объем - 1 мм³. Анализируемый объем - 1 см³. Время удерживания тебуконазола - 8 мин (35 ± 5) с.

Линейный диапазон детектирования 0,25 - 5 нг.

Определения термина из разных документов: Условия хроматографирования

9 .1. Экстракция тебуконазола из зерна гороха

Навеску измельченного на лабораторной мельнице зерна гороха массой (10 ± 0,1) г помещают в коническую колбу на 100 см³, заливают 50 см³ 25 %-го водного ацетона и экстрагируют тебуконазол в ультразвуковой ванне в течение 15 мин. Суспензию фильтруют через складчатый бумажный фильтр «красная лента» на воронке Бюхнера. Экстракцию повторяют дважды порциями водного ацетона по 50 см³. Осадок из колбы переносят на фильтр, ополаскивают колбу 20 см³ водного ацетона и промывают им осадок.

Объединенный экстракт упаривают на ротационном испарителе при температуре не выше 40 °С до объема 10 см³. К полученному экстракту добавляют 40 см³ дистиллированной воды, 2 - 5 см³ насыщенного раствора хлористого натрия и экстрагируют тебуконазол по 30 см³ дихлорметана трижды, встряхивая смесь каждый раз в течение 2 - 3 мин в делительной воронке объемом 250 см³. Объединенный дихлорметановый экстракт пропускают через слой безводного сульфата натрия в колбу-концентратор объемом 250 см³ и выпаривают досуха на ротационном испарителе при температуре 40 °С. Сухой остаток растворяют в 1 см³ ацетона и 1 мм³ вводят в испаритель хроматографа.

При наличии мешающих примесей проводят дополнительную очистку на колонке с флорисилом по п. 9.4.

Определения термина из разных документов: Экстракция тебуконазола из зерна гороха

9 .3. Экстракция тебуконазола из льняного масла

Навеску масла (5 ± 0,1) г растворяют в 10 см³ гексана в конической колбе на 100 см³ в УЗ-ванне в течение 15 мин. Полученный экстракт количественно переносят в делительную воронку объемом 250 см³ и экстрагируют тебуконазол трижды ацетонитрилом порциями по 30 - 50 см³, встряхивая смесь каждый раз в течение 2 - 3 мин и собирая нижний ацетонитрильный слой.

Объединенный ацетонитрильный экстракт промывают гексаном и далее доводят до сухого остатка по п. 9.2.

При наличии мешающих примесей проводят дополнительную очистку на колонке с флорисилом по п. 9.4.

Определения термина из разных документов: Экстракция тебуконазола из льняного масла

9 .2. Экстракция тебуконазола из семян льна

Навеску измельченных семян льна массой (10 ± 0,1) г помещают в коническую колбу объемом 100 см³ и экстрагируют тебуконазол 50 см³ ацетонитрила в ультразвуковой ванне в течение 15 мин. Полученную суспензию фильтруют через складчатый фильтр «красная лента» на воронке Бюхнера. Экстракцию повторяют дважды порциями ацетонитрила по 30 см³. Осадок из конической колбы переносят на фильтр, ополаскивают колбу 20 см³ ацетонитрила и промывают осадок.

Объединенный ацетонитрильный экстракт семян льна промывают гексаном в делительной воронке дважды порциями по 25 см³, встряхивая воронку каждый раз в течение 1 - 2 мин и собирая нижний органический слой. Полученный экстракт упаривают на ротационном испарителе при температуре 40 °С до объема 10 см³, добавляют 40 см³ дистиллированной воды, 2 - 5 см³ насыщенного раствора хлористого натрия и экстрагируют тебуконазол 30 см³ дихлорметана трижды, встряхивая смесь каждый раз в течение 2 - 3 мин в делительной воронке объемом 250 см³. Объединенный дихлорметановый экстракт пропускают через слой безводного сульфата натрия в колбу-концентратор объемом 250 см³ и выпаривают досуха на ротационном испарителе при температуре 40 °С. Сухой остаток растворяют в 1 см³ ацетона и 1 мм³ вводят в испаритель хроматографа.

При наличии мешающих примесей проводят дополнительную очистку на колонке с флорисилом по п. 9.4.

Определения термина из разных документов: Экстракция тебуконазола из семян льна